圆二色谱仪CD服务检测
1,将样品和溴化钾(光谱纯度)1:150混合后研磨尽可能细致;
2,光谱纯溴化钾研磨细致作为空白对照。注:溴化钾吸潮,样品邮寄前##密封好一些。
3,样品量(至少):150-200 mg/样, ##是粉末样品。
4.如果样品透过率不好,建议采用积分球模式。
当用压片法或石蜡油研磨法进行固体粉末样品测试时,要尽可能地研磨获得细小均匀的样品颗粒。采用石蜡油糊方法时,必须注意某些憎水有机化合物可能溶于石蜡油中,这时所得CD光谱在某种意义上应视为溶液CD光谱。采用压片法测试固体CD时,在保证手性样品的定性浓度达到CD光谱仪检测要求的同时,片越薄越透明越好(但切忌破损)。在某些情况下,压片法不适用于手性抗衡阴离子存在下的固体诱导CD光谱的测定。
a.样品必须保持一定的纯度不含光吸收的杂质,溶剂必须在测定波长没有吸收干扰;样品能完全溶解在溶剂中, 形成均一透明的溶液。b.样品不同,测定的圆二色光谱范围不同,对池子大小(光径)的选择和浓度的要求也不一样。蛋白质CD光谱测量一般在相对较稀的溶液中进行。c.缓冲液、溶剂要求与池子选择:缓冲液和溶剂在配制溶液前要做单独的检查,看是否在测定波长范围内有吸收干扰, 看是否形成沉淀和胶状;在蛋白质测量中,经常选择透明性极好的磷酸盐作为缓冲体系。
1. 下单时,空白样品是否算一个样品?
不算,空白溶剂仅对照用,不另外收费
2.样品浓度需要多少?
以紫外吸收为准,一般测试需要紫外吸收在1-2之间。
3.固体能否测试?
只能测试粉末样品。
4.不知道CD的合适浓度该如何选择呢?
答:如果没测过CD或无文献,但扫过紫外全谱,建议优选紫外浓度的一半配制样品,如不合适再调整。
5.空白溶剂需要扣除背景,空白样品是算一个样品吗?
答:不算,空白溶剂仅背景扣除,不加收任何费用(液体样)。
6.我的溶剂没有5mL可以测吗?
答:条件不苛刻的前提下是可以的,最少需提供2mL。
7.圆二色谱测试,样品是溶在PBS中测吗?
是在PBS里面测试,来样时##溶解好,或者提供溶剂,要测试背景用的。
8.圆二色谱测试波长范围是紫外吸收的吗?浓度要求是多少?
紫外的波长; 紫外吸收测试的吸收值为1-2时的浓度是##的
9.CD光谱是什么意思?
用于推断非对称分子的构型和构象的一种旋光光谱。
10.CD谱是干什么的?
旋光测定是检测一个定波长条件下的比旋光度值,仅此一个波长的比旋光度值为零,不能确认它为消旋体。CD图谱是在一定波长范围内测定的一系列数据,如果有Cotton效应,应当认为它是一个光活异构体,CD谱是用来测分子的####构型的。
11.如何解析CD谱,做天然药物化学的课题,分离到一个新的化合物,可看不懂CD谱,确定不了####构型。
查找与你的新化合物结构相近已知化合物的CD文献,尽量多找几个,确定该类化合物CD谱与其构型的关系,一般cotton效应正负相反表示草个手性碳的构型相反,已知与未知对照,就基本可以确定了。还可以用核磁氡谱的耦合常数来判断相对构型,一般顺式耦合常数大于反式耦合常数。
如果你分的化合物只是原来已知化合物取代基的不同,就找已知化合物的CD图对比确定;再有一种情况,如果分的化合物是结构的新颖,就找懂量子计算化学的人帮你用相关的软件进行CD模拟,会把所有不同构型的CD图模拟出来,你就把你现在的CD图比较,哪种构型的模拟图相似,你的####构型就是哪种。




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